1原因:滴定過早終止,樣品量加入不合理,樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,水分沒有充分釋放,比如黃油、奶酪等含脂肪類樣品;
處理:可在分析方法增大滴定延時(shí)的時(shí)間,確保加入樣品中含足夠純水量,對粘性等附著力較強(qiáng)的樣品一定要保證樣品加入液體中。對于難溶解的樣品需要加入輔助溶劑增強(qiáng)樣品的溶解能力,比如油性樣品可在溶劑中加入適量二甲苯或氯仿。
2原因:試劑滴定度變化,滴定試劑失效;
處理:及時(shí)重新標(biāo)定試劑,對于滴定度過低試劑進(jìn)行更換。
3 原因:加樣時(shí)樣品附著在反應(yīng)杯內(nèi)壁上,沒有落入溶劑中
處理:垂直加樣,可采用樣品舟等附件,確保樣品完全溶到反應(yīng)杯的溶劑中,如果固體樣品顆粒較大可先碾碎樣品。