除了測定樣品的性質(zhì),測定的辦法,標(biāo)定物質(zhì)的選用,取樣辦法和進(jìn)樣量的巨細(xì)影響測定精度外,還必須留意以下幾個(gè)問題才能確保測定精度。
1.在進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定過程中,有時(shí)會呈現(xiàn)借結(jié)尾景象,也即是提早抵達(dá)結(jié)尾,構(gòu)成測定成果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時(shí)影響更大,乃至無法進(jìn)行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,然后減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地推進(jìn)氧與碘離子的氧化反響,對試劑要采納避光辦法。別的試劑的組成和操作環(huán)境對這個(gè)反響的速度有必定的影響。
2.卡爾費(fèi)休法測水反響中會生成硫*酸,當(dāng)它的濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反響,影響測定成果。因此在測定過程中要留意到試劑和滴定底液中是不是有足夠的吡啶和甲醇量。
3.在用卡爾費(fèi)休法測定試樣含水量時(shí),要留意被測定的試樣中是不是有能與卡爾費(fèi)休試劑生成水的物質(zhì)。
4.能被碘復(fù)原者,如硫醇和硫化氫等能被碘復(fù)原使水剖析成果偏高。能夠用烯烴進(jìn)行加成反響除掉。
5.能將碘化物氧化為碘者,自身被復(fù)原為氫醌。如無機(jī)化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能發(fā)生這么的反響,使測定發(fā)生差錯。
6.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反響生成水?dāng)嚁_測定。而無機(jī)酸和酸性氧化物不攪擾測定。氨運(yùn)用卡爾費(fèi)休試劑直接滴定時(shí)會構(gòu)成碘化氮,能夠在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。
7.氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽能夠被卡爾費(fèi)休試劑中的HI所復(fù)原,這種攪擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。
8.硅烷醇和卡爾費(fèi)休試劑也有定量反響,這種攪擾可通過運(yùn)用高分子醇和吡啶稀釋來避免。
9.因?yàn)榭栙M(fèi)休滴定試劑很簡單吸收水分,因此請求滴定劑發(fā)送體系的滴定管和滴定池(丈量池)等采納較好的密封體系。不然因?yàn)槲鼭窬跋髽?gòu)成結(jié)尾長期的不安穩(wěn)和嚴(yán)峻的差錯。
10.卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的巨細(xì),依據(jù)試液含水量的多少來決議。
11.卡爾費(fèi)休滴定法測定水的結(jié)尾區(qū)分方有:
(1)依托人的視覺調(diào)查溶液顏色驟變的目視法;
(2)依托調(diào)查電流表偏轉(zhuǎn)驟變至必定值并安穩(wěn)一段時(shí)間如60秒作為滴定結(jié)尾的永停結(jié)尾法(硬件滴定);
(3)以永停結(jié)尾法又稱為死停結(jié)尾法(dead stop end-point method)為根底,微機(jī)自動控制的軟件滴定三種法。
12.滴定試劑的發(fā)送頭的構(gòu)造與位置也是滴定差錯的一個(gè)非常重要的要素。
13.在滴定時(shí)拌和要均充沛且均勻。
14.在進(jìn)樣時(shí),要避免注射器頭受外界的污染而影響測定成果,一起要避免進(jìn)樣時(shí)樣品的丟失。
15.卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以避免試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度降低構(gòu)成嚴(yán)峻的測定差錯。