石化產(chǎn)品水分的測(cè)定
碳?xì)浠衔?/span> | ||
分類 | 特點(diǎn) | 測(cè)定要求或注意事項(xiàng) |
碳?xì)浠衔?/span> | 測(cè)定簡(jiǎn)單,由于水分低常采用庫侖法,為改善長(zhǎng)碳鏈烴溶解度,需要增加(丙酮,正葵醇或氯仿)增溶劑 | 直接測(cè)定 |
已經(jīng)測(cè)試過樣品:戊烷,二甲基丁烷,甲基丁二烯,笨,甲苯,乙基甲苯,二甲基苯乙烯,辛烷,十二烷,十四烯,二十碳烷,二十八烷,石油醚,汽油,環(huán)己胺,甲基環(huán)己胺,環(huán)庚烷,乙烯環(huán)己胺,環(huán)十二烷,葵基環(huán)己烷,二環(huán)戊二烯,二甲基萘,三甲基苯乙烯,聯(lián)苯,二氫苊,芴,亞甲基菲,異甲基異丙基苯,Allocymol,降冰片二烯 |
水壓油、絕緣油,變壓器油和透平油 |
特點(diǎn):這類樣品水分低,通常用庫侖法(有隔膜),溶解度不好,陽極液中加氯仿或三氯乙烯,(70ml電解液+30ml增溶劑) |
步驟:1:預(yù)滴定時(shí)要不斷的搖動(dòng)滴定杯,除去杯壁上的水,盡可能的獲得穩(wěn)定的漂移值; 2:樣品注射器至少要潤(rùn)洗三次,2-5ml贗品進(jìn)樣 3:加入幾次樣品后陽極池開始分項(xiàng),停止攪拌,抽出油項(xiàng),如果漂移不穩(wěn)定且增加,需要同時(shí)更換陽極液和陰極液。 |
電動(dòng)機(jī)油,潤(rùn)滑油和潤(rùn)滑脂 |
特點(diǎn):這類樣品含油添加劑,會(huì)和KF發(fā)生副反應(yīng),測(cè)定結(jié)果偏高,因此這類建議用卡式爐加熱方法 |
建議溫度:120-160攝氏度 |
原油,重油(礦物油) | |
特點(diǎn):這類樣品水分分布不均勻,分析前先均化(超聲或高頻均質(zhì)器);同時(shí)含油焦油,會(huì)污染電極和滴定杯,最好用容量法,并加助溶劑 | |
原油: 10ml甲醇+10ml氯仿+10ml甲苯 | |
重油: 10ml甲醇+10ml氯仿+10ml甲苯 | |
汽油,發(fā)動(dòng)機(jī)燃料 | |
含鉛汽油 | 特點(diǎn):硫醇會(huì)被碘氧化引起化學(xué)干擾 Pb(C2H4)4+I2 Pb(C2H4)3+C2H5I |
硫醇干擾去除方法1:為消除硫醇干擾建議在吡啶存在條件下,用N-順丁烯二酰亞胺與其發(fā)生復(fù)合反應(yīng) | |
硫醇干擾去除方法2:用硝酸銀滴定方法測(cè)定測(cè)定硫醇含量,計(jì)算時(shí)扣除(1ppm硫醇相當(dāng)于0.5ppm水) | |
無鉛汽油 | 常用庫侖法測(cè)定,如用容量法,應(yīng)加助溶劑(無鉛汽油、航空煤油,煤油,柴油) |