樣品介紹

AE-活性酯，化學(xué)名稱(chēng)是2-甲氧亞氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯胼噻唑酯，淡黃色結(jié)晶粉末，生產(chǎn)頭孢三嗪，頭孢噻肟鈉等藥品的主要原料。本試驗(yàn)采用 S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定 AE-活性酯中的水分含量。

儀器配置

1、S-300全自動(dòng)容量法卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

2、全封閉滴定池

3、雙鉑針電極

4、電子天平 ( 萬(wàn)分之一)

5、10μL 微量進(jìn)樣針

儀器參數(shù)

1、計(jì)量管體積：20mL

2、控制精度：3μL（20ml 高精度計(jì)量管）

3、滴定延時(shí)：25 秒

4、終點(diǎn)延時(shí)：10 秒

5、漂移扣除：關(guān)

試劑

1、卡爾費(fèi)休試劑，當(dāng)量 3mg/mL，國(guó)產(chǎn)

2、無(wú)水甲醇

測(cè)定方法

1、 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇。

2、 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，保持終點(diǎn)狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟 3，反復(fù)測(cè)量 3~5 次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。

5、 待打空白平衡后，稱(chēng)取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。

實(shí)驗(yàn)條件

1、 樣品來(lái)源：客戶(hù)

2、 樣品名稱(chēng)：AE-活性酯

3、 環(huán)境溫度：30℃

4、 環(huán)境濕度：65%

5、 滴定度：3.312mg/mL

結(jié)果與討論

采用S-300全自動(dòng)容量法卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定AE-活性酯樣品中的含水量，樣品水分含量在0.075%左右。且檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好，符合相關(guān)指標(biāo)要求，需要注意的是樣品在甲醇中的溶解性較小，建議多次測(cè)量后排空廢液重新再測(cè)。

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

《藥典》2015 版