環(huán)丁砜又名四氫噻吩-1,1-二氧化物,為無色透明液體,是一種優(yōu)良的非質(zhì)子極性溶劑,可與水、丙酮、甲苯等互溶。也是石油化工上芳烴抽提工藝中的理想溶劑。環(huán)丁砜高溫下易于分解。在220℃以下時(shí),分解速度比較慢,但是超過220℃時(shí)候,隨著溫度的升高,其分解速度急劇上升,過高的溫度將促使環(huán)丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫,有空氣存在的時(shí)候,由于空氣的氧化作用,溶劑系統(tǒng)中的二氧化硫的釋放量要比沒有空氣存在的時(shí)候多。
樣品說明
樣品為有機(jī)溶劑,可以直接測定。 |
---儀器配置---
1. V-310S微量水分測定儀; 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 雙鉑片電極; 4. 滴定池?cái)嚢枧_; | 5. 1ml注射器 6. 1ul進(jìn)樣針 7. 容量瓶 8. 分析天平萬分之一 |
---試劑---
滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑, 溶劑:無; | 輔助試劑:無; |
---儀器參數(shù)---
控制精度:0.1ug 攪拌速度:20% 輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計(jì)算存儲,設(shè)備檢定,滴定延遲。
| 滴定延時(shí):20秒 終點(diǎn)延時(shí):自動 漂移扣除:開啟 漂移值更新:自動 延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對難溶樣品 |
---檢測方法---
1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右電解液。 2、使用1ul的進(jìn)樣針,配合儀器電解功能,把電解池調(diào)平衡。 3、用1ml的注射器,從樣品瓶中抽取1ml左右的樣品,放入電子天平稱量,稱量后從電解池進(jìn)樣口注入電解池。按開始鍵 4、儀器測量結(jié)束后,會自動顯示結(jié)果
|
卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄
樣品名稱: | 1 | 環(huán)境濕度: | 52% | ||||||
環(huán)境溫度: | 22℃ | ||||||||
漂移校正: | 滴定度: | ||||||||
測定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時(shí)長 m:s | 測定結(jié)果 % | ||||
1 | 0.1883 | 275.0 | 1:33 | 0.1407 | |||||
2 | 0.1892 | 277.8 | 1:38 | 0.1468 | |||||
3 | 0.1199 | 180.1 | 1:31 | 0.1432 | |||||
平均值 %: | 0.1436 | ||||||||
RSD偏差 %: | 2.1358% | ||||||||
樣品名稱: | 2 | 環(huán)境濕度: | 52% | ||||||
環(huán)境溫度: | 25 ℃ | ||||||||
漂移校正: | 滴定度: | ||||||||
測定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時(shí)長 m:s | 測定結(jié)果 % | ||||
1 | 0.0468 | 539.1 | 2:17 | 1.1519 | |||||
2 | 0.0399 | 471.1 | 2:12 | 1.1807 | |||||
3 | 0.0317 | 369.9 | 2:05 | 1:1705 | |||||
平均值 %: | 1.1677 | ||||||||
RSD偏差 %: | 1.2506% | ||||||||
樣品名稱: | 3 | 環(huán)境濕度: | 52% | ||||||
環(huán)境溫度: | 22℃ | ||||||||
漂移校正: | 滴定度: | ||||||||
測定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時(shí)長 m:s | 測定結(jié)果 % | ||||
1 | 0.0734 | 3705.5 | 3:20 | 5.0483 | |||||
2 | 0.1153 | 5809.9 | 4:13 | 5.0389 | |||||
3 | 0.0582 | 2967.5 | 3:18 | 5.0987 | |||||
平均值 %: | 5.062 | ||||||||
RSD偏差 %: | 0.6353% | ||||||||
樣品名稱: | 4 | 環(huán)境濕度: | 52% | ||||||
環(huán)境溫度: | 22℃ | ||||||||
漂移校正: | 滴定度: | ||||||||
測定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時(shí)長 m:s | 測定結(jié)果 % | ||||
1 | 0.0313 | 3105.6 | 3:20 | 9.922 | |||||
2 | 0.0254 | 2526.7 | 4:13 | 9.948 | |||||
3 | 0.0263 | 2616.3 | 3:18 | 9.948 | |||||
平均值 %: | 9.9393 | ||||||||
RSD偏差 %: | 0.151% |