本試驗(yàn)采用 S-300 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過直接進(jìn)樣測(cè)定天然冰片中的水分含量。天然冰片中藥名,為白色結(jié)晶性粉末或片狀結(jié)晶。氣清香,味辛、涼。具揮發(fā)性,點(diǎn)燃時(shí)有濃煙,火焰呈黃色。為樟科植物樟Cinnamomum camphora(L.)Presl的新鮮枝、葉經(jīng)提取加工制成。分布于南方及西南各省區(qū)。具有開竅醒神,清熱止痛之功效。常用于熱病神昏,驚厥,中風(fēng)痰厥,氣郁暴厥,中惡昏迷,胸痹心痛,目赤,口瘡,咽喉腫痛,耳道流膿。
樣品
天然冰片
儀器配置
1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
7、稱量紙
試劑
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、天然冰片 測(cè)定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
每次進(jìn)樣在0.9g左右,水分含量780ppm左右,此樣品含水量比較低。說明采用 S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定天然冰片樣品中的含水量,檢測(cè)快速 方便,結(jié)果和重復(fù)性較好,符合相關(guān)指標(biāo)要求。