本試驗(yàn)采用 S-300 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定己內(nèi)酰胺合成物中的水分含量。己內(nèi)酰胺的分子式是C6H11NO,外觀為白色粉末或結(jié)晶體,有油性手感。己內(nèi)酰胺是重要的有機(jī)化工原料之一。己內(nèi)酰胺絕大部分用于生產(chǎn)聚己內(nèi)酰胺,后者約90%用于生產(chǎn)合成纖維,即卡普隆,10%用做塑料,用于制造齒輪、軸承、管材、醫(yī)療器械及電氣、絕緣材料等。也用于涂料、塑料劑及少量地用于合成賴(lài)氨酸等。主要用于制取己內(nèi)酰胺樹(shù)脂、纖維和人造革等,也用作醫(yī)藥原料。
樣品
己內(nèi)酰胺合成物
儀器配置
1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬(wàn)分之一電子天平 ( 0.1mg)
7、稱(chēng)量紙
試劑
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國(guó)產(chǎn) ),溶劑: 無(wú)水甲醇
2、測(cè)定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開(kāi)始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱(chēng)取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
每次進(jìn)樣在2g左右,水分含量530ppm左右,此樣品含水量比較低。說(shuō)明采用 S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定己內(nèi)酰胺合成物樣品中的含水量,檢測(cè)快速 方便,結(jié)果和重復(fù)性較好,符合相關(guān)指標(biāo)要求。