頭孢是頭孢類抗菌藥的總稱,頭孢菌素類(Cephalosporins)是以冠頭孢菌培養(yǎng)得到的天然頭孢菌素C作為原料,經(jīng)半合成改造其側(cè)鏈而得到的一類抗生素。
常用的約30種,按其發(fā)代的先后和抗菌性能的不同而分為一、二、三、四、五代。在抗生素市場中,頭孢類抗生素占據(jù)著較大的份額,而其相關(guān)中間體也連帶著表現(xiàn)出可觀的市場潛力。頭孢類抗生素中銷量最大的品種有頭孢曲松鈉、頭孢唑啉鈉、頭孢噻肟、頭孢三嗪、頭孢哌酮和頭孢呋辛(酯)等,相應(yīng)的中間體包括7-ACA、7-ADCA、GCLE、氨噻肟酸、AE-活性酯、三嗪環(huán)、四氮唑乙酸、甲巰四氮唑、HO-EPCP、甲氧胺鹽酸鹽、呋喃胺鹽(SIMA)以及氯磺酸異氰酸酯等。
樣品說明
樣品粉末,在甲醇中互溶,可以直接檢測。 |
---儀器配置---
1. S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測定儀; 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 雙鉑片電極; 4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái); | 5.10ml注射器 6. 1ul進(jìn)樣針 7. 分析天平萬分之一 |
---試劑---
滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑, 溶劑:無水甲醇; | 輔助試劑:無; |
---儀器參數(shù)---
控制精度:1ul 攪拌速度:20% 輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。
| 滴定延時(shí):10秒 終點(diǎn)延時(shí):自動(dòng) 漂移扣除:開啟 漂移值更新:自動(dòng) 延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對難溶樣品 |
---檢測方法---
1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右無水溶劑。 2、使用打空白功能,將儀器調(diào)整至終點(diǎn)狀態(tài)。 3、使用標(biāo)定功能用10ul的純水標(biāo)定3-5次作為樣品檢測計(jì)算的滴定度。 3、用稱量0.1-0.2g左右的樣品,,稱量后從反應(yīng)杯進(jìn)樣口注入反應(yīng)杯,并輸入樣品質(zhì)量。按開始鍵 4、儀器測量結(jié)束后,會(huì)自動(dòng)顯示結(jié)果
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卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄
樣品名稱: | 頭孢唑林鈉 | 環(huán)境濕度: | 55% | ||||||
環(huán)境溫度: | 26℃ | ||||||||
漂移校正:0ul/s | 滴定度:3.311mg/ml | ||||||||
測定次序
| 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時(shí)長 m:s | 測定結(jié)果 % | ||||
1 | 92.2 | 2.669 | 7.910 | 2:42 | 8.57919 | ||||
2 | 103.7 | 3.208 | 8.977 | 2:38 | 8.65649 | ||||
3 | 98.4 | 2.953 | 8.463 | 2:53 | 8.60084 | ||||
平均值 %: | 8.6122 | ||||||||
RSD偏差 %: | 0.463% | ||||||||
樣品名稱: | 頭孢西丁鈉 | 環(huán)境濕度: | 55% | ||||||
環(huán)境溫度: | 26℃ | ||||||||
漂移校正:0ul/s | 滴定度:3.311mg/ml | ||||||||
測定次序
| 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時(shí)長 m:s | 測定結(jié)果 % | ||||
1 | 342.8 | 1.023 | 2.931 | 2:12 | 0.85502 | ||||
2 | 326.8 | 0.983 | 2.818 | 21:11 | 0.86227 | ||||
3 | 293.4 | 0.833 | 2.503 | 1:56 | 0.85300 | ||||
平均值 %: | 0.8568 | ||||||||
RSD偏差 %: | 0.569% | ||||||||