樣品
氯化筒箭毒堿是一種有機(jī)化合物,化學(xué)式為C37H42Cl2N2O6。本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末。
儀器配置
1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數(shù)設(shè)置
滴定延時(shí)10s,終點(diǎn)延遲設(shè)置為10s,開啟漂移扣除。
操作過程
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、測(cè)定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
結(jié)果討論
采用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定【氯化筒箭毒堿】中的含水量,結(jié)果和重復(fù)性較好且檢測(cè)快速方便。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法(通用方法)