樣品說明
鈷酸鋰,化學式為LiCoO2,是一種無機化合物,一般使用作鋰離子電池的正電極材料。其外觀呈灰黑色粉末,吸入和皮膚接觸會導致過敏。一般用于鋰離子二次電池正極材料[1] ,液相合成工藝,它采用聚乙烯醇(PVA)或聚乙二醇(PEG)水溶液為溶劑,鋰鹽、鈷鹽分別溶解在PVA或PEG水溶液中,混合后的溶液經(jīng)過加熱,濃縮形成凝膠,生成的凝膠體再進行加熱分解,然后在高溫下煅燒,將燒成的粉體碾磨、過篩即得到鈷酸鋰粉。
--- 儀器配置---
1. V310S-KHF庫侖法卡爾費休水分測定儀;
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑片電極;
4. 0.5ul 進樣針
5. KHF-100卡氏加熱爐
6. 分析天平萬分之一
--- 試劑---
滴定劑:卡爾費休水試劑,
輔助試劑:無;
--- 儀器參數(shù)---
控制精度:0.1ug
輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,
終點電流:51μ A
滴定延時:180 秒
溫度設(shè)置:170℃
載氣流量:50ml/min
漂移扣除:自動
--- 檢測方法---
1、打開儀器主機電源,往陽極室注入110ml左右的卡爾費休試劑,往陰極室注入約5ml的卡爾費休試劑,。
2、如果儀器顯示過碘則加入微量的去離子水等待儀器穩(wěn)定,直到顯示可以進樣了。
3、用0.5ul的微量進樣器,抽取0.5ul的去離子水進行儀器標定,當數(shù)據(jù)達到正負5ug以內(nèi)時則判定儀器可以進行正常測試了。
4、用準備好的干燥樣品瓶去2g左右的樣品備用。
6、打開加熱爐,設(shè)置溫度為175℃,氣流為50ml/min。
7、待加熱爐升溫至預設(shè)溫度,把裝有樣品的樣品瓶放入加熱爐的加熱室,在儀器主頁中選擇“測量”按確定鍵,在進樣界面,輸入樣品進樣重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結(jié)束后自動顯示結(jié)果。
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品名稱: | 58% | ||||||||||||
環(huán)境溫度: | |||||||||||||
測定次序 | 進樣量 g | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||||||||
1 | 2.5861 | 513.6 | 4:53 | 198.6 | |||||||||
2 | 2.5352 | 508.3 | 4:32 | 200.5 | |||||||||
3 | 2.6049 | 508.5 | 4:33 | 195.2 | |||||||||
平均值:198.1 | |||||||||||||
相對標準偏差:1.3554% | |||||||||||||
結(jié)論:禾業(yè)科技的V310S-KHF鋰電池材料專用卡氏水分測定儀可以快速準確的檢測出鈷酸鋰材料中的水分,并且取得了良好的重復性。