副反應(yīng) | |
環(huán)境濕度過低 | |
樣品溶解不完全 | |
樣品前處理方法不正確 | |
滴定度不準確(容量法卡爾費休水分測定) | 用標準品重新測定滴定度。 |
滴定停止太快 | 降低停止漂移值或使用相對起始漂移停止實驗。 |
樣品前處理過程中水分損失 | 建議優(yōu)化采樣過程和樣品儲存方法,同時在測定時加快操作速度。 |
樣品測定結(jié)果逐漸變大或變小
在一個序列中,水含量逐漸降低的一個原因可能是工作介質(zhì)被消耗,必須重新更換。另一個原因也可能是在樣品處理過程中水分損失。建議優(yōu)化采樣過程和樣品儲存方法,同時在測定時加快操作速度。
在容量法卡爾費休水分測定中水含量明顯降低的另一個可能的原因是滴定管尚未進行準備。滴定管和管路中的滴定劑暴露在潮濕的環(huán)境中,可導(dǎo)致在序列開始時滴定劑消耗量的增加。
在序列中水含量不斷增加可能是因為樣品吸潮。建議優(yōu)化采樣過程和樣品儲存方法,同時在測定時加快操作速度。
提示:可以通過如下方法快速判斷樣品是否釋放水,吸潮或沒有問題,首先即刻測定樣品中水分含量,然后將樣品放入實驗室燒杯中,在10分鐘,30分鐘和60分鐘后重新測定水分含量。